在材料科學、化學、制藥等眾多領(lǐng)域，廣東同步熱分析儀DTA（差熱分析）/DSC（差示掃描量熱法）/TGA（熱重分析）憑借其強大的功能，能夠同時獲取樣品在受熱或冷卻過程中的多種熱特性信息，成為科研與質(zhì)量控制的重要工具。規(guī)范且高效的自動化測試流程，對于確保測試結(jié)果的準確性與可靠性意義重大。

　　測試前的準備工作

　　首先，需對儀器進行預熱與穩(wěn)定。開機后，讓天平主機保持持續(xù)開啟狀態(tài)，恒溫水浴及其他相關(guān)儀器應至少提前1小時開啟預熱，確保儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)，減少基線漂移對測試結(jié)果的影響。同時，調(diào)整保護氣及吹掃氣體的輸出壓力與流速，使其穩(wěn)定在合適數(shù)值，這一步驟對于防止樣品氧化、保證測試環(huán)境一致性至關(guān)重要。

　　隨后，進行樣品準備。依據(jù)樣品特性選擇適配的坩堝，常用的有氧化鋁、鉑、陶瓷材質(zhì)坩堝。在使用新的鉑銠坩堝時，需將其倒扣在樣品支架上試燒至使用溫度。測量所用的坩堝（包括參比坩堝），若為Al?O?材質(zhì)，必須預先進行熱處理至等于或高于最高測量溫度。樣品可為粉末狀、顆粒狀、片狀、塊狀、固體或液體，但務必保證與測量坩堝底部接觸良好，且樣品量適量，一般在坩堝中放置約1/3厚度或15mg重，以此減小測試中樣品的溫度梯度，提升測量精度。對于熱反應劇烈或反應過程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應適當減少樣品量。完成樣品準備后，建議使用精度達0.01mg以上的天平進行稱重，以獲取準確的樣品質(zhì)量數(shù)據(jù)。同時，參比側(cè)使用空坩堝，且參比與樣品需使用相同類型的坩堝，將參比坩堝置于傳感器后方，樣品坩堝放置在前側(cè)。
 

　　自動化測試流程

　　以使用TG-DSC樣品支架進行測試為例（使用TG-DTA樣品支架的操作類似），在測試前，必須確保樣品溫度達到室溫且天平處于穩(wěn)定狀態(tài)。接著進入測量運行程序，通過選File菜單中的New進入編程文件。選擇Sample測量模式（該模式無基線校正功能，若需自動基線校正，可選擇Sample+Correction測試模式），輸入識別號、要測量的樣品名稱并準確稱重。隨后，選擇標準溫度校正文件和標準靈敏度校正文件并打開。完成上述操作后，進入溫度控制編程程序，設(shè)定合適的升溫速度，一般情況下，若無特殊要求，升溫速度控制在10K/min到30K/min之間。測試程序中的緊急仃機復位溫度會自動定義為程序中的最高溫度＋10°C，也可依據(jù)測試需求重新設(shè)置，但最高定義溫度不得超過儀器硬件所允許的極限溫度值。一切設(shè)置妥當后，儀器便開始自動測量，直至測試完成。

　　測試后的注意事項

　　測試結(jié)束后，試驗完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體，避免高溫燙傷以及因溫度驟變影響儀器性能。若在測試過程中，被測樣品有腐蝕性氣體產(chǎn)生，需注意儀器所使用的保護氣體及吹掃氣的比重應大于所生成的腐蝕性氣體，或加大吹掃氣的流速，以有效將腐蝕性氣體排出，防止儀器部件被腐蝕。對于低溫爐，當更換液氮時，液氮發(fā)生器的探頭拔出液氮罐后會結(jié)霜，在將液氮發(fā)生器重新放入液氮罐前，必須清除這層霜。最后，對測試所得到的廣東同步熱分析儀曲線數(shù)據(jù)進行分析處理，結(jié)合樣品特性與測試目的，解讀樣品的熱穩(wěn)定性、相變溫度、分解溫度、熱焓變化等關(guān)鍵信息，為科研與生產(chǎn)提供有力的數(shù)據(jù)支撐。