實驗室熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer,簡稱TGA)是一種精密儀器,主要用于研究材料在受控溫度程序下的重量變化。以下是對其工作原理的深度剖析:
一、核心原理
熱重分析儀的基本工作原理是通過精確控制樣品的溫度,同時連續監測樣品的質量變化。這一過程中,樣品放置在一個精密的電子天平上,天平能夠實時測量樣品在不同溫度下的重量。樣品在升溫過程中由于物理或化學變化(如升華、汽化、分解、氧化還原、失去結晶水等)會導致質量損失,熱重分析儀正是通過測量這些質量損失來揭示材料的組成、穩定性以及熱分解特性等重要信息。
二、測量原理
熱重分析儀常用的測量原理有兩種:變位法和零位法。
1.變位法:根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。當樣品質量發生變化時,天平梁會發生傾斜,傾斜度與質量變化成正比。通過測量傾斜度,可以間接得知樣品的質量變化。
2.零位法:采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。

三、儀器構成
1.天平:用于實時測量樣品的質量變化。
2.爐子:提供一個封閉的測試環境,內部可以是惰性氣體、氧化性氣體或其他特定氣氛。爐子內部的加熱元件按照預設的溫度程序逐漸升高樣品的溫度。
3.程序控溫系統:能夠精確控制爐子的溫度,實現升溫、降溫或恒溫控制。
4.記錄系統:用于記錄樣品質量隨溫度或時間的變化數據,并繪制成熱重曲線(TG曲線)。
四、工作流程
1.樣品準備:將需要測試的樣品放入熱重分析儀的爐體的托盤上。樣品可以是固體、液體或粉末等不同形態,但通常需要進行適當的處理和制備,以確保測試的準確性和可重復性。樣品的裝載量通常很小,一般在幾毫克到幾十毫克之間。
2.溫度控制與測量:啟動儀器,設置所需的升溫速率、最終溫度以及保持時間等參數。爐子內部的加熱元件開始工作,按照預設的溫度程序逐漸升高樣品的溫度。
3.質量測量與記錄:在整個升溫過程中,天平持續監測樣品的質量變化,并將這些變化數據記錄下來。
4.數據處理與分析:對記錄的數據進行處理和分析,繪制成熱重曲線。通過熱重曲線,可以觀察到樣品開始失去質量的溫度、失重的速率以及總的質量損失量等信息,從而揭示樣品的組成、熱穩定性以及其他關鍵的熱性質。
實驗室熱重分析儀是一種功能強大的分析儀器,其工作原理基于精確控制樣品溫度和連續監測樣品質量變化。通過這一原理,熱重分析儀能夠揭示材料的多種重要信息,為科研和工業生產提供有力的支持。x